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4a型分子筛处理乙腈需要多久

发布时间:2021-03-04

有客户将4a分子筛与乙腈进行了反应,具体操作是给乙腈除水做紫外滴定溶剂,结果第一步处理时加入4A分子筛(钠A型)发现有大量气泡冒出,扔了几个到水里反而没有气泡不确定是不是乙腈和分子筛反应。在使用过程中,如果有气泡产生,证明在吸水。当全部放在水里面是看不见气泡的。


  如果活化后的4a分子筛,在乙腈除水过程中,出现试剂变浑浊,可以先用水洗,洗干净后再放入马弗炉活化,再进行使用,这样就不会处理浑浊了。

4a型分子筛处理乙腈方法

  4a型分子筛处理乙腈的除水方法


  1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不变为黄色时,氮气保护蒸出;.


  2、加入氢化钙回流六至八小时,氮气保护下蒸出;


  3、分子筛除水,将4A分子筛在300°左右烘干6-8小时,在氮气保护下使其冷却至室温,加入到乙腈中氮气保护或在干燥的环境中静置12小时以上。


  4、加硅胶或者4A型分子筛,可以使乙腈内的水除去,然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止,这样可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分馏,注意防止湿气进入,为此在氢化钙上回流,也可以在蒸馏烧瓶内加入0.5%-1%的五氧化二磷,以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免过量,因为他会生成一种橙色的聚合物.


  5、(1)初步除水先将乙腊放入容器中,放入4A分子筛(干燥后的分子筛),密封放置12小时。


  (2)精馏.初步除水后的溶液倒入圆底烧瓶中,加入适量五氧化二磷,和磁力搅拌转子。精馏,直到五氧化二磷颜色不再加深(一般需要5到6个小时)。将分液器中的溶液放出(用来洗装溶液的瓶子,用吹风机吹干),之后,装溶液的瓶子密封连接在分液器下端,继续加热,蒸馏出剩余溶液,留下100ml左右不蒸出。注:整个过程溶液应一直沸腾。


  (3)保存:将精馏出来的溶液加入干燥分子筛,密封避光保存。


  6、乙腈与水和醇无限互溶,与水可形成二元共沸物,其组成和共沸点如下:共沸点:77摄氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脱水,由于乙腈和水无限互溶,乙腈脱水比较困难,乙腈与水可形成共沸物,但却不能将水分离出去,进一一步精制时可先用无水氯化钙干燥,过滤后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流,然后常压下蒸馏。重复此操作至五氧化二磷(P2O5)不再着色为止,再加入新融过的无水碳酸钾(K2CO3)蒸馏,以除去微量的五氧化二磷(P2O5)。


  7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V),回流2-3天,然后蒸出来就行了,可以除去其中的大部分水。注意回流时要在冷凝管上加个氯化钙干燥管。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以除去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。很麻烦,但是弄出来较纯。


  8、先用KMnO4和K2CO3回流8个小时,然后蒸到装有P2O5的圆底烧瓶中。再回流5小时,然后蒸出来。